儀器儀表與實驗技術
李清曼3
季國良（中國科學技術大學上海海底泥漿研究所，廣州）
摘要 在固體電極伏安法中，由于電解產物的沉積或電極表面的污染，經常會改變電極的表面狀況，從而導致
提高測定結果的可重復性和精確度。 為了獲得可重現的新鮮電極表面，需要在每次測量后刷新電極表面。使用中
過去在更新電極表面時，普遍采用手動擦洗的方式。由于這些技術很難在每次更新時達到一致的條件，因此，測量結果
結果的重現性和精密度較低。 作者設計的原位更新固體電極表面的方法可以提高測量結果的再現性和精度。
在相同含量的鐵堿液中，6次重復測定的相對標準誤差為0.8%。
關鍵詞 固體電極, 玻碳電極, 電極表面更新, 伏安法
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本文由國家自然科學基金（編號，）捐贈
1 簡介
在伏安法測定中，常采用固體電極作為工作電極[1]。固體電極不像滴汞電極那樣不斷地更新電力。
極性表面，且常具有不規則的表面狀況。由于電解產物的沉積，或表面氧化膜的生成，每次測量后，電解液
如果電極的表面狀況發生變化，測量結果的重現性就會惡化，靈敏度會增加，甚至會失去適當的選擇性[2,3]。 因此，為了獲得均勻的新鮮表面，必須在每次測量前對電極表面進行更新處理。一般更新電極表面的方式可以分為
物理、化學和電物理。對電極表面進行化學更新時，常常用細金相砂紙、剛玉或伽馬手工擦洗
電極表面要用濾紙擦拭干凈，并用水沖洗(4)。然而，這些技術不僅費工、費時，而且由于需要手工打磨電極表面
很難保證每次研磨的條件完全相同，因此每次更新的療效都不同，這使得測量結果的重現性很差，變得
固體電極伏安法測定中的主要問題。
本工作設計了一種固體電極表面更新方法，并用于玻碳電極表面更新。實驗結果表明：該方法
每次更新的條件都能基本一致，提高了檢測結果的重現性和精度。
2 實驗部分
2.1 儀器與試劑
極譜儀（公司）； X2Y記錄儀（公司）； 鉑電極；
銀2硫酸銀電極（自制）； 玻碳電極(浙江電分析儀器廠)； 固體電極表面更新裝置（圖1）。其中，磨塊必然是
鹿皮表面硬質玻璃。鐵絲（波譜純，.KG.），硫酸（優級，北京物理
試劑廠）、碳酸鉀（優級，上海雙環試劑廠）、α2α′聯噻吩（分析純，北京試劑一廠）。
2.2 實驗方法
稱取一定量的光譜純鐵絲，用硫酸溶解，配制成鐵標準氨水。用移液管吸取一定體積的標準溶液
溶液、α2α'聯噻吩氨水和KCl支持電解質堿液置于容量瓶中，定容。定容后測定氨水中α2α'聯噻吩的含量
為，KCl含量為0.。
取一定體積的標準氨水或待測液，轉移到圖1所示裝置的檢測池中。調節檢測池的連接旋鈕，使玻碳
電極表面在磨塊正下方，用手柄上的刻度盤調節磨塊連接旋鈕，使磨塊與玻碳電極表面接觸。
打開電機電源開關，調節電極怠速，更新電極表面。 1分鐘后，旋轉磨塊連接旋鈕，使磨塊與玻碳通電
第29卷
2001年12月 分析物理（）儀器與實驗技術
的
第十二期
1478～1480 圖1 原位更新裝置結構
圖1 的for
就地
1.磨塊聯通旋鈕（）； 2.檢測池（
細胞）; 3、鉑電極（Pt）； 4.檢測單元聯通旋鈕（
細胞）; 5. 玻碳電極夾（用于
);6.玻碳電極();7.參比品
電極（）； 8、更新電極的磨塊（對于
);9. 密封套（管）； 10、怠速可調電機
()。
將極面分離，調節電機怠速，讓磨塊在堿液中高速旋轉
旋轉，使拋光物均勻分布在堿液中，同時使污垢
清潔沾污的磨料塊。 1分鐘后，切斷電源，靜置幾分鐘
然后，使用微分脈沖伏安法測定...
